實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀響蒸餾效率的影響因素有哪些？

實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀響蒸餾效率的影響因素有哪些？實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備，由馬達(dá)、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，以達(dá)到濃縮的目的。應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域，是研發(fā)及分析實(shí)驗(yàn)中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款基本儀器。

影響實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀響蒸餾效率的因素有哪些?

一、系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值，目前隔膜真空泵的真空可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。

二、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80℃以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題，一般建議降低真空值。目前市面上隔膜真空泵真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。

三、蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大，受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料，存在轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供，市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是好的。

四、冷卻介質(zhì)的溫度

為達(dá)到蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。

1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話，燃點(diǎn)至少高出加熱鍋溫度25°C。

2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話，防爆玻璃組件可作為，蒸餾結(jié)束，儀器若能自動(dòng)放氣為好，以免人工放氣太快，引發(fā)爆炸。

3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境，可以選配二次冷凝裝置回收蒸餾溶劑。